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氘代化合物在碳谱中的峰型

作者:小编 日期:2020-12-09 09:16:20 点击数:

同位素标记的API在药代动力学研究中有着重要的应用。最近我们合成了一个甲基被氘代的API,在产品放行的过程中发现大部分的分析数据都与非氘代API的一致,但是13C NMR中被氘代的碳原子却消失了,取而代之的是在稍微高场的位置有一个不太明显的宽峰(Figure 1)。

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Figure 1.氘代和非氘代API的13C NMR (d6-DMSO) (烷基部分)

通过查阅书籍我们发现:在碳谱中13C-1H的偶合非常大(125-250 Hz),为了使碳谱清晰、易读,常见的碳谱都是通过宽带去偶谱(BB)消除了13C-1H之间的偶合。每一种化学等价的碳原子只有一条谱线(但在去偶的同时,有的原子核有NOE效应,信号更为增强,不同核的NOE效应不同,因此碳谱的峰高不能定量地反映碳原子的数量)。而氘原子的自旋量子数不为零(Table 1),也会偶合其相邻的碳原子形成多重峰,13C-2H的偶合在碳谱中并不会被去偶(13C与其它原子之间的偶合也不会被去偶,如13C-19F,13C-31P)。根据核磁峰裂分的规则(峰数=2*n*I+1,n为原子核数,I为自旋量子数)-CD3在碳谱中的应表现为7重峰(2*3*1+1)。由于我们的API本身也只有一个碳原子,再加上做碳谱时样品浓度较稀,这个七重峰表现为不明显的宽峰也就不足为怪了。

Table 1. 不同原子核的自旋量子数

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来源:化合物定制合成网


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