本发明提供了一种以六氯丙酮为中间体制备氘代氯仿的方法,它包括以下步骤,第一步:以一氯丙酮和/或多氯丙酮原料液生产六氯丙酮,包括:原料液预处理,氯代催化反应,反应产物提纯.第二步:以六氯丙酮为原料生产氘代氯仿,包括:水解催化反应,反应产物提纯.本发明解决了生产一氯丙酮,三氯丙酮等产生的废料处理问题;有利于减轻环境负担;本发明以常用廉价化学品为催化剂,副反应少,反应产物易分离,产生的污染物含量大大降低.本发明利用了六氯丙酮羰基碳与三氯甲基连接键的极化弱化效应,使其在弱碱性环境下发生水解,生产氘代氯仿,并且反应产物为CO2,可直接排放空气.本发明所述方法具有重大的社会效益和经济效益.
1.一种六氯丙酮的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:\n\t\t(1)原料液预处理:以含有一氯丙酮和/或多氯丙酮的工业生产后废液为原料液,用水洗除去所述原料液中的水溶性杂质,得到预处理后原料液;\n\t\t(2)氯代催化反应:将所述预处理后原料液和磷络合物类催化剂加入反应器中,质量比为:预处理后原料液:磷络合物类催化剂=140∶3~7,控制温度在110~130℃,通入氯气,充分反应使一氯丙酮和/或多氯丙酮中的H被Cl完全取代最终生成六氯丙酮,待氯气过饱和不吸收时,结束反应;\n\t\t(3)反应产物提纯:步骤(2)中反应混合物经水洗、蒸馏、精馏后,利用检测方法检测,得到纯度为99.5%以上的六氯丙酮。
参考文件:
申请(专利)号:
CN 201310322667
申请日期:
Jul 29, 2013
公开/公告号:
CN 103408413 A