同位素分析通常是指样品中被研究元素的同位素比例的测定。它是同位素分离、同位素应用和研究中不可缺少的组成部分。

质谱法

是稳定同位素分析中最通用、最精确的方法。它是先使样品中的分子或原子电离，形成各同位素的相似离子，然后在电场、磁场的作用下，使不同质量与电荷之比的离子流分开进行检测。若用照相底板摄像检测，则称质谱仪。将离子流收集在法拉第杯电极上，并用静电计测量电流，以能使仪器自动连续地接收不同荷质比的离子，这样的仪器称为质谱计。这两种仪器不仅能用于气体，也可用于固体的研究。质谱计能用于几乎所有元素的稳定同位素分析。（见质谱法）

随着高分辨质谱计的发展，可以根据质量的测定来确定被分析样品（如标记化合物）的化学式，从而进行物质成分和结构的分析。如在样品引入部分加上气相色谱装置，组成色谱－质谱联用仪，更可直接分析复杂的混合物样品。

核磁共振法

是稳定同位素分析的另一重要方法。由于构成有机体主要元素的稳定同位素氘、碳13、氮 15、氧17和硫33等的核自旋量子数均不为零，在外磁场的作用下，这些原子核都会象陀螺一样进动，若此时在磁场垂直方向加上一个射频电场，当其频率与这些原子核进动 频率相同时，即出现共振吸收现象，核自旋取向改变，产生从低能级到高能级的跃迁；当再回到低能级时就放出一定的能量，使核磁共振能谱上出现峰值，此峰的位置是表征原子核种类的。磁场强度恒定时，根椐共振时的射频电场频率，可以检出有机体样品中不同基团上的同位素，根据峰高，还可测定含量，但由于其测定灵敏度较低，一般不作定量分析用。核磁共振分析与同位素示踪技术相结合，在化学、生物学、医药学等领域已成为很有用的工具。（见核磁共振谱）

光谱法

利用红外振动光谱中同位素取代引起的谱线位移，可测定氢化合物中的氘含量。原子吸收、发射光谱等可用于氮等同位素分析，甚至可作铀235浓度的中等精度测定。但对质量数较大的同位素，由于其位移值较小，应用受到一定限制。（见红外光谱、原子发射光谱法、原子吸收光谱法）

气相色谱法

可用于氢、氮、氧等的同位素分析，是一种简单、易行的分析方法。（见气相色谱法）

密度法

一般用于水中氘的同位素分析，其中有比重瓶法、落滴法、浮沉子法等。用这些方法测得的是总密度变化，如果水中的氧18含量不同于天然含量，则必须借助质谱法测得其氧18的真实含量，并换算成密度增值，从水的总密度中扣除。

中子活化分析

也是一种稳定同位素的有效分析方法（见中子活化分析）。

分离和应用

大多数元素是其同位素的混合物，将其彼此分离（或部分分离）是一种特殊的精密分离──同位素分离。其中氘、锂 6是重要的核燃料。各种纯的稳定同位素成为核物理学和核化学研究的材料。氢、氮、碳、氧、硫等轻元素的稳定同位素则广泛作为示踪原子，用于研究化学和生物化学的各种过程和机理，以及分子的微观结构与性质的关系等重要问题。